超臨界干燥法是通過壓力和溫度的控制

　　超臨界干燥設(shè)備利用在超臨界流體條件下對凝膠進行干燥,不會產(chǎn)生由附加壓力而引起的凝膠結(jié)構(gòu)的坍塌,避免了凝膠在干燥過程中的收縮,保持了凝膠網(wǎng)絡(luò)框架結(jié)構(gòu),制得具有高比表面積、粒徑分布均勻、大孔容的超細氣凝膠。
　　超臨界干燥設(shè)備實現(xiàn)凝膠干燥常用的干燥介質(zhì)主要有兩類:一類是甲醇、乙醇等有機醇類物質(zhì);還有一類是CO2。傳統(tǒng)的干燥方法對氣凝膠的制備會有以下不利影響:材料的基礎(chǔ)粒子變粗,比表面積大幅下降,孔隙大量減少等。近年發(fā)展起來的超臨界流體干燥技術(shù)，則不會產(chǎn)生這一類的不利影響。超臨界干燥裝置主要由：氣源系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、流量控制系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、壓力控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)、干燥裝置、分離裝置電氣控制、支架箱體等組成。
　　氣凝膠是一種具有高比表面積、低堆積密度的多孔納米材料。由于氣凝膠具有*的納米結(jié)構(gòu),因此在航天、催化、環(huán)境保護等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景,其制備技術(shù)已成為化學工程研究的一個新興領(lǐng)域。溶膠-凝膠法(Sol-gel)是制備氣凝膠的一種常用方法,它包括溶膠制備、凝膠制備和凝膠干燥這樣三個過程。
　　超臨界干燥法是通過壓力和溫度的控制，使溶劑在干燥過程中達到其本身的臨界點，完成液相至氣相的超臨界轉(zhuǎn)變。過程中溶劑無明顯表面張力，在維持骨架結(jié)構(gòu)的前提下完成濕凝膠向氣凝膠的轉(zhuǎn)變。超臨界干燥使用的器具為高壓釜，高壓釜的密閉性要求高。
　　超臨界干燥設(shè)備干燥的步驟：
　　（1）接通電源，同時接通制冷開關(guān)，并接通冷循環(huán)開關(guān)；
　　（2）根據(jù)流程，打開所需萃取器、各級分離器的加熱開關(guān)，將各自控溫儀調(diào)節(jié)到各自所需的設(shè)定溫度；
　　（3）稱取一定量的物料裝入到設(shè)備的萃取器中；
　　（4）在冷凍機溫度降到0℃左右，且萃取器、各級分離器的溫度接近設(shè)定的溫度并且穩(wěn)定時，開始試驗操作；
　　（5）開主泵趕萃取分離系統(tǒng)內(nèi)的空氣，然后升壓至萃取壓力；
　　（6）調(diào)節(jié)萃取器和分離器的高壓氣體節(jié)流閥，使其達到各個釜所需的壓力，并使CO2在萃取器和分離器之間循環(huán)至所需的流量；
　　（7）關(guān)機，先將主泵關(guān)閉，再將萃取器的進氣閥關(guān)閉，同時關(guān)閉各種加熱循環(huán)開關(guān)，再關(guān)閉總電源開關(guān)，待回氣至萃取器內(nèi)壓力與后面分離器等壓力平衡后，關(guān)閉分離器回路閥，打開放氣閥進行放氣卸壓；
　　（8）打開萃取器取出萃余物，從分離器中收集萃取物。